Experimentelle und modellierende Analysen der CSB-Entfernung aus Industrieabwässern mithilfe von TiO2

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11088 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In der vorliegenden Studie wurden Titanoxid (TiO2)-Nanopartikel, Chitosan und mehrere Nanokomposite mit unterschiedlichen Massendosierungen von TiO2 und Chitosan als Adsorptionsmittel für die CSB-Entfernung aus dem Industrieabwasser eingesetzt (Bouali Sina Petrochemical Company, Iran). Die FESEM-, XRD- und FTIR-Tests wurden zur Charakterisierung von TiO2-Nanopartikeln, Chitosan und hergestellten Nanokompositen eingesetzt. Dann wird die Wirkung von Adsorptionsparametern untersucht, darunter das TiO2-Chitosan-Massenverhältnis (1:1, 1:2 und 2:1), der Adsorptionsmittelgehalt (0,25–2,5 g), die Temperatur (20–50 °C) und der pH-Wert (3). –11), Lösungsvolumen (100–500 ml) und Kontaktzeit (30–180 min) auf die CSB-Reduktion wurden ebenfalls sowohl experimentell als auch numerisch überwacht. Das Box-Behnken-Design des Experiments bestätigt, dass TiO2-Chitosan (1:1), ein Adsorptionsmittelgehalt von 2,5 g, eine Temperatur = 20 °C, ein pH-Wert von 7,4, ein Lösungsvolumen von 100 ml und eine Kontaktzeit = 180 Minuten die Bedingungen dafür sind maximiert die CSB-Entfernung (dh 94,5 %). Darüber hinaus sind das Redlich-Peterson-Modell und das Pseudo-Modell zweiter Ordnung die besten Isothermen- und Kinetikszenarien, um das Übergangs- und Gleichgewichtsverhalten der CSB-Entfernung zu beschreiben. Die maximale Monoschicht-CSB-Adsorptionskapazität des TiO2-Chitosan-Nanokomposits beträgt 89,5 mg g−1. Die Ergebnisse zeigten, dass der CSB aus Industrieabwässern mit TiO2-Chitosan (1:1) bei einer Temperatur von 20 °C besser entfernt werden kann.

Die zur Oxidation organischer Schadstoffe im Abwasser erforderliche Sauerstoffmenge wird entweder als CSB (chemischer Sauerstoffbedarf) oder BSB (biologischer Sauerstoffbedarf)1 definiert. Für die Behandlung von Abfallströmen können chemische2, physikalische2 und biologische3 Szenarien wie Adsorption4,5, Nanoadsorption6, Membran7, Ionenaustausch, Elektrokoagulation8, Bioflockung9, Klärschlamm10,11 und Filtration12,13 eingesetzt werden. Tatsächlich gehören solche Trennverfahren, die feste poröse Materialien nutzen (d. h. Adsorption), aufgrund ihrer wirtschaftlichen/betrieblichen Eigenschaften und einer hohen erreichbaren Entfernungseffizienz zu den beliebtesten Techniken14,15,16. Im Allgemeinen sind die Vorteile des Adsorptionsverfahrens im Vergleich zu anderen Methoden: hohe Leistung, niedrige Kosten, große pH-Bereiche und einfache Bedienung. Andererseits sind das Abfallprodukt und die geringe Selektivität einige der Hauptnachteile des Adsorptionsprozesses17.

Heutzutage haben nanoskalige Feststoffmaterialien erfolgreich die Eigenschaften von Arbeitsflüssigkeiten18,19, Legierungen20,21 und Polymeren22, die Effizienz von Solarkollektoren23 und die Leistung von Abwasserbehandlungsprozessen24 verbessert. Keshtkar et al. nutzten die synthetisierten Aluminiumoxid-Nanopartikel mit unterschiedlichen spezifischen Oberflächen, um Nickelionen aus synthetischem Abwasser zu adsorbieren24. Esmaeili-Faraj et al. untersuchten die Entschwefelung einer tatsächlichen Dieselkraftstoffprobe durch Anwendung des Aluminiumoxid/Polymer-Nanokomposits aus numerischer und experimenteller Sicht25.

Die auf Chitosan basierenden Nanokomposite werden häufig zur Wasser-/Abwasseraufbereitung eingesetzt26,27. Diese Beliebtheit ist auf die geringen Kosten des Chitosans und seine funktionellen Amino- oder Hydroxylgruppen zurückzuführen. Chung untersuchte die Anwendbarkeit von Chitosan mit verschiedenen Deacetylierungsgraden zur Behandlung von Aquakulturabwässern28. Die optimale CSB-Entfernung von 69,7 % wurde für Chitosan mit einem Deacetylierungsgrad von 98 % angegeben. Dionisi et al. untersuchten den Einfluss des Chitosan-Adsorptionsmittels und des pH-Werts auf die Schadstoffeliminierung aus dem Pot Ale-Abwasser29. Thirugnanasambandham und Sivakumar konzentrierten sich auf das Zinkoxid-Chitosan-Nanokomposit zur effizienten Behandlung des Abwassers der milchverarbeitenden Industrie30. Es wurde berichtet, dass CSB und Trübung durch die Anwendung des Zinkoxid-Chitosan-Nanokomposits reduziert werden können. Die Adsorptionseffizienz von Chitosan-Citral Schiff zur Behandlung des Abwassers einer Milchindustrie wurde von Tsaneva et al.31 untersucht. Die maximale CSB-Entfernungseffizienz betrug unter optimalen Bedingungen etwa 35,3 %. Ligaray et al. untersuchten die Anwendbarkeit des Bentonit-Chitosan-Komposits zur CSB-Entfernung aus einem industriellen Abwasserstrom mit einer anfänglichen CSB-Konzentration von 1348 ppm32. Im optimalen Zustand wurde die maximale CSB-Entfernung von 73,34 % erreicht. Die Kinetik der Entfernung von Schwermetallen (Kupfer, Cadmium und Chrom) aus Abwasser mithilfe von Adsorbentien auf Chitosanbasis wurde von Prakash et al.33,34,35 untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass dieses Pseudo-Kinetikmodell zweiter Ordnung besser mit den experimentellen Daten korreliert33 ,34,35.

Titandioxid (TiO2)-Nanopartikel sind ungiftig, photochemisch stabil und besitzen eine starke Oxidationsfähigkeit36. Die TiO2-Nanopartikel wurden in großem Umfang entweder als Photokatalysator oder Adsorptionsmittel für die CSB-Entfernung aus Abwässern eingesetzt37,38. Belessi et al. untersuchten die gleichzeitige Entfernung/Adsorption von COD und Reaktivrot 195 aus wässrigen Lösungen unter Verwendung des TiO2-Nanopartikels39. Die photokatalytische Effizienz der COD-Entfernung aus Abwasser mithilfe des TiO2-Katalysators wurde von Toke und Ingale40 untersucht. Goutam et al. synthetisierten die grünen TiO2-Nanopartikel und untersuchten ihre Leistung für die Abwasserbehandlung von Gerbereien41. Die Ergebnisse besagen, dass die hergestellten grünen TiO2-Nanopartikel 82,26 % bzw. 76,48 % der COD- und Cr(VI)-Ionen entfernen. Die Verwendung reiner TiO2-Nanopartikel als Photokatalysator zur CSB-Entfernung weist mehrere Einschränkungen auf, darunter unzureichende UV-(Ultraviolett-)Bestrahlung, geringe Oxidationsleistung und hohe Kosten42. Die Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von Nanopartikeln durch das Co-Adsorbens ist eine vorgeschlagene Technik, um die TiO2-Einschränkungen zu überwinden und die Effizienz der CSB-Entfernung aus dem Abwasser zu erhöhen. Rojviroon et al. verwendeten die synthetisierte TiO2-Aktivkohle mithilfe der Sol-Gel-Methode, um CSB und Farbstoff aus dem Deponiesickerwasser zu entfernen43. Maleki et al. konzentrierten sich auf die Entfernung von Ethylendichlorid aus Abwasser unter Verwendung des TiO2-Graphen-Katalysators44. Li et al. untersuchten die elektrokatalytischen Eigenschaften der hergestellten TiO2-SiO2/GAC-Partikel zur CSB-Entfernung45. Kürzlich wurde das TiO2-Chitosan-Nanokomposit zur Entfernung organischer Säuren, Schwermetalle und Farbstoffe eingesetzt. Die Abbaugeschwindigkeit von Rhodamin B unter Verwendung des TiO2-Chitosan-Nanokomposits wurde von Zhang et al.46 berichtet. Chen et al. verwendeten das Thioharnstoff-modifizierte Chitosan-TiO2-Nanokomposit zur Entfernung von 2,4-Dichlorphenol- und Cd(II)-Ionen aus einer wässrigen Lösung47. Farzana und Meenakshi untersuchten den Abbau von Methylenblau, Reaktivrot2 und Rhodamin B durch das TiO2-Chitosan-Komposit durch Messung des COD48 der Lösung. Wibowo et al. verglichen die BSB- und CSB-Reduktionsfähigkeit von Zeolith, TiO2-Chitosan und TiO2-Bentonit-Komposit49. Ali et al. verwendeten die TiO2-Chitosan-Fasern unterstützten nullwertigen Nanopartikel für die Entfernung organischer Verbindungen50. Die Fähigkeit des ionengeprägten TiO2-Chitosan-Adsorbens zur Nickelentfernung aus wässrigen Lösungen wurde ebenfalls untersucht51. Tao et al. verwendeten den TiO2-Chitosan-Hybridfilm, um Blei aus wässrigen Lösungen zu absorbieren52. Nawi et al. untersuchten den Einfluss der Betriebsparameter auf die Entfernungskapazität des TiO2-Chitosan-Nanokomposits für anionischen Farbstoff (reaktives Rot 4)53. Die Effizienz von TiO2-Chitosan-Nanofasern für die Sorption von Metallionen wurde von Razzaz et al.54 untersucht.

Es gibt jedoch wenig Forschung, die sich auf die Fähigkeit des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zur CSB-Entfernung aus Industrieabwässern konzentriert. Daher wird in dieser Arbeit das TiO2-Chitosan-Nanokomposit als effizientes Medium zur CSB-Entfernung aus Industrieabwässern eingesetzt (Bouali Sina Petrochemical Company, Iran). Die Eigenschaften von TiO2, Chitosan und hergestellten TiO2-Chitosan-Nanokompositen wurden mithilfe von FESEM-, XRD- und FTIR-Tests bestimmt. Das BBD (Box-Benkhen Design of Experiment) untersucht den Einfluss von Adsorptionsparametern (d. h. Temperatur, pH-Wert, Kontaktzeit, TiO2-Chitosan-Massenverhältnis, Adsorbensgehalt und Lösungsvolumen) auf die CSB-Entfernung aus dem Abwasser. Darüber hinaus wurde die optimale Betriebsbedingung ermittelt, die die CSB-Entfernung aus Industrieabwässern mithilfe des TiO2-Chitosan-Nanokomposits maximiert. Die besten kinetischen und isothermen Modelle zur Beschreibung der transienten und Gleichgewichts-CSB-Entfernungsmessungen wurden eingeführt und die zugehörigen Parameter genau angepasst.

Chitosan (Molekulargewicht = 100 kDa, 99 % Deacetylierungsgrad) und TiO2-Nanopartikel wurden von Sigma-Aldrich, USA, gekauft. Essigsäure und Natriumchlorid wurden von Fluka, Deutschland, bezogen. Alle Experimente wurden mit destilliertem Wasser durchgeführt.

Das TiO2-Chitosan-Nanokomposit wurde auf der Grundlage des von Zainal et al.55 beschriebenen Verfahrens synthetisiert. Kurz gesagt, 2,5 g Chitosan-Nanopartikel wurden in 40 ml NaCl (Molarität = 0,2) und 30 ml Essigsäure (Molarität = 0,1) unter 12-stündigem Rühren gelöst. Dann wurden 2,5 g, 1,25 g oder 5 g TiO2-Pulver (je nach Kompositgehalt, d. h. 1:1, 1:2 oder 2:1) und 50 ml Essigsäure (Molarität = 0,1) zum vorherigen hinzugefügt Lösung und mehr als 24 Stunden gemischt, bis eine homogene Lösung von TiO2-Chitosan erreicht wurde. Abschließend wurde die Lösung 4 Stunden lang in einem Ofen auf 100 °C erwärmt, bis das Lösungsmittel vollständig verdampft war und das TiO2-Chitosan-Komposit synthetisiert war. Mehrere Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichen Massenverhältnissen von TiO2 und Chitosan (dh 1:1, 1:2 und 2:1) wurden auf die gleiche Weise wie zuvor beschrieben hergestellt.

Diese Studie charakterisiert die Morphologie von TiO2-Nanopartikeln, Chitosan und hergestellten TiO2-Chitosan-Nanokompositen unter Verwendung von FESEM (Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie, MIRA3TESCAN-XMU) nach der Goldbeschichtung. Die funktionellen Gruppen von TiO2-, Chitosan- und TiO2-Chitosan-Nanokompositen wurden mithilfe des FTIR-Tests (Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, Perkin-Elmer Spectrum GX FTIR-Spektrometer) überwacht. Das Philips-Instrument (X'pert-Diffraktometer) wurde zur Aufzeichnung der XRD-Profile (Röntgenpulverbeugung) von Chitosan, TiO2 und TiO2-Chitosan-Kompositen bei 25 °C (unter Verwendung von CuKα-Strahlung) eingesetzt.

Die Leistung der hergestellten TiO2-Chitosan-Nanokomposite zur Reduzierung des Abwasser-CSB wurde unter Verwendung des Standardverfahrens von HACH gemessen. Tatsächlich wurde die geschlossene Rückflussmethode56 in einem HACH-COD-Reaktor (DRB200, Hach Co., Loveland), der das Reagens K2Cr2O7 (Kaliumdichromat) enthielt, angewendet, um den Abwasser-CSB im Bereich von null bis 1500 mg L−1 zu messen. Anschließend wurden 2-ml-Aliquote bei 150 °C für 2 Stunden in die COD-Fläschchen gegeben. Die CSB-Fläschchen wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Eisenammoniumsulfat (Molarität = 0,05) titriert. Der pH-Wert der Lösung wird mit H2SO4 (Molarität = 0,1) oder NaOH (Molarität = 0,1) eingestellt. Nach Durchführung der Adsorptionstests trennt sich das Adsorptionsmittel durch 10-minütige Zentrifugation bei 4000 U/min (Denley BS400-Maschine, UK) vom Extrakt. Der TDS (gesamte gelöste Feststoffe), der anfängliche pH-Wert und der CSB des Abwassers der Bouali Sina Petrochemical Company betragen 574 mg L−1, 7,3 bzw. 0,97 g L−1. Gleichung (1) drückt die mathematische Formulierung der CSB-Entfernung57 aus.

wobei Ci und Co für die anfängliche bzw. endgültige CSB-Konzentration stehen.

Die aktuelle Forschung wendet das Vier-Faktoren-Drei-Ebenen-BBD-Szenario (Box-Behnken-Design) an, um den Einfluss von Adsorptionsparametern zu untersuchen [d. h. Adsorptionsmittelgehalt (0,25–2,5 g), Kontaktzeit (30–180 Minuten), pH-Wert (3). –11) und Lösungsvolumen (100–500 ml)] zur CSB-Entfernung in Industrieabwässern mithilfe von TiO2-Chitosan-Nanokompositen. Das Polynommodell zur Korrelation der CSB-Entfernung mit den Adsorptionsparametern wird durch Gleichung definiert. (2) 58.

wobei A0, Ak, Akk, Akz die Koeffizienten des Modells sind. Xk, Xk2 und Xk Xz sind die drei Kombinationen der unabhängigen Variablen (linear, quadratisch und interaktiv). Tabelle 1 fasst die Ergebnisse der Anwendung des Versuchsplans auf die Adsorptionsparameter zusammen. In dieser Tabelle sind auch die experimentell gemessenen CSB-Entfernungswerte (siehe Abschnitt „Auswirkungen der Betriebsbedingungen auf die CSB-Entfernung“) und die entsprechenden durch ein Polynommodell vorhergesagten Werte aufgeführt (siehe Abschnitt „Statistische Analysen der Adsorptionsexperimente“).

Im optimalen Zustand des Adsorptionsprozesses wurde auch der Temperatureffekt (20–50 °C) auf die CSB-Reduktion des betrachteten Industrieabwassers untersucht. Die Leistung von TiO2, Chitosan und synthetisierten Nanokompositen mit unterschiedlichen Massenverhältnissen von 1:1, 1:2 und 2:1 TiO2 und Chitosan bei der CSB-Reduktion wurde untersucht. Zwei berühmte kinetische Modelle [dh Pseudo-1. Ordnung (Gleichung 3)59 und Pseudo-2. Ordnung (Gleichung 4)60] wurden angewendet, um das transiente Verhalten der CSB-Entfernung im Abwasser unter Verwendung des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zu beschreiben .

wobei qe und qt die CSB-Entfernungskapazität eines Adsorptionsmittels im Gleichgewichtszustand bzw. zum Zeitpunkt t darstellen.

Freundlich-, Redlich-Peterson- und Langmuir-Isothermen wurden ebenfalls überprüft, um die Gleichgewichtsmessungen der CSB-Entfernung zu modellieren.

Die FESEM-Bilder der TiO2-Nanopartikel, des Chitosan und des TiO2-Chitosan-Nanokomposits sind in Abb. 1a–c dargestellt.

FESEM-Bilder von (a) TiO2, (b) Chitosan und (c) TiO2-Chitosan-Nanokomposit.

Diese Charakterisierungstests zeigen, dass das TiO2-, Chitosan- und TiO2-Chitosan-Nanokomposit homogen ist und eine durchschnittliche Partikelgröße von 30, 35 und 40 nm aufweist. Es ist auch zu erkennen, dass Chitosan und TiO2 in der Struktur des TiO2-Chitosan-Nanokomposits angemessen verteilt waren. Die Morphologie des TiO2-Chitosan weist eine Partikelgröße im Bereich von 15 bis 60 nm auf.

Die XRD-Muster von Chitosan, TiO2 und TiO2-Chitosan-Nanokomposit sind in Abb. 2 dargestellt. Die beobachteten Peaks bei 2θ = 25,3° (1 0 1), 48,1° (2 0 0), 56,6° (2 1 1). ), 62,7° (2 0 4) und 75,1° (2 1 5) könnten mit den verschiedenen Beugungsebenen der Anatasform der TiO2-Nanopartikel in Zusammenhang stehen. Während die Peaks bei 2θ = 27,5°, 37,0°, 54,3° und 70,3° auftraten, entsprechen sie den verschiedenen Beugungsebenen der Nanopartikel-Rutilform61. Die Peaks, die der kristallinen Form von Chitosan entsprechen, erscheinen bei 2θ = 10° und 19,5°. Das XRD-Muster des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zeigt, dass das synthetisierte TiO2-Chitosan-Nanokomposit eine kristallisierte Form mit Peaks bei 2θ = 19,2°, 25,3°, 48,1°, 62,7° und 75° besitzt. Der Vergleich der XRD-Muster von TiO2-Chitosan-Nanokomposit und TiO2 weist auf das Vorhandensein von Chitosan-Peaks in der TiO2-Chitosan-Nanokomposit-Struktur hin. Darüber hinaus kam es zu keiner signifikanten Veränderung der Anatas- und Rutilformen der TiO2-Nanopartikel. Diese Beobachtung bestätigte, dass das TiO2-Chitosan-Syntheseverfahren die charakteristische Struktur von TiO2-Nanopartikeln beibehält.

XRD-Muster von TiO2, Chitosan und TiO2-Chitosan-Nanokomposit.

Die FTIR-Spektren von TiO2-Nanopartikeln, Chitosan und TiO2-Chitosan-Nanokomposit sind in Abb. 3 dargestellt. Die Absorptionsbanden bei 3720 und 1650 cm−1 stehen im Zusammenhang mit O-H- und N-H-Gruppen des Polysaccharids. Die Streckungsbande bei 1560 cm−1 könnte mit dem Amidgehalt in der Chitosanstruktur zusammenhängen. Die beobachtete Bindung bei 2924 cm−1 entspricht den CH2-Streckgruppen. Die beobachtete Bindung bei 2359 cm−1 zeigt die Streckung der Carboxylgruppen von Chitosan. Die Absorptionsbande um 1150 cm−1 beschreibt die C-OH-Streckschwingung. Die Chitosan-CO-Streckgruppen werden bei 1005 und 862 cm-1 nachgewiesen.

FTIR-Spektren von Chitosan, TiO2 und TiO2-Chitosan-Nanokomposit.

Im FTIR-Spektrum der TiO2-Nanopartikel sind die Absorptionsspektren bei 3737, 3231, 2359 und 1642 cm−1 den Hydroxylgruppen zugeordnet. Die beobachtete Bande bei 650 cm−1 zeigte die Existenz der TiO2-Verbindung.

Darüber hinaus können die charakteristischen Banden von Chitosan und TiO2 im FTIR-Spektrum des TiO2-Chitosan-Nanokomposits leicht erkannt werden. In den FTIR-Spektren von Chitosan, TiO2 und dem synthetisierten TiO2-Chitosan-Nanokomposit sind keine signifikanten Unterschiede erkennbar. Dies impliziert, dass die Zugabe von TiO2 zur Chitosanstruktur keine Veränderungen in der chemischen Struktur des Chitosans hervorruft. Diese Beobachtungen bestätigten, dass das TiO2 physikalisch in der Chitosanstruktur geladen war.

Die Auswirkungen von vier Einflussfaktoren (d. h. Adsorptionsmittelgehalt, Kontaktzeit, pH-Wert und Lösungsvolumen) auf die CSB-Entfernung in Industrieabwässern wurden auf drei Arbeitsebenen gemessen. Abbildung 4a zeigt den Einfluss des pH-Werts auf die CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits. Diese Zahl besagt, dass eine Erhöhung des pH-Werts der Lösung auf bis zu 7 die CSB-Entfernung erhöht und danach die CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits abnimmt. Eine höhere H+-Ionenkonzentration in der sauren Lösung (pH-Wert unter 7) neutralisiert die negative Ladung der TiO2-Chitosan-Oberfläche und verringert die Effizienz der CSB-Entfernung durch den Ionenaustausch. Andererseits verhindert eine hohe OH-Ionenkonzentration in der alkalischen/basischen Lösung (pH-Wert über 7) die Diffusion organischer Materialien in die TiO2-Chitosan-Poren und verringert die CSB-Entfernung62. Darüber hinaus hängt die Oberflächenladung des Adsorptionsmittels vom pH-Wert der Lösung ab. Der Nullladungspunkt von TiO2 in Wasser liegt bei pH ~ 6. Im alkalischen pH-Bereich kann die positive Oberflächenladung des Adsorbens für die Verringerung der CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits verantwortlich sein40. Ähnliche Ergebnisse wurden auch von anderen Forschern berichtet63,64. Der optimale pH-Wert von 7 wurde für die Maximierung der CSB-Entfernungseffizienz einiger Adsorbentien für die Abwasserbehandlung von Kaffee63 und Zucker64 verarbeitenden Unternehmen angegeben.

Der Einfluss von (a) dem pH-Wert der Lösung, (b) der Kontaktzeit zwischen Abwasser und Adsorptionsmittel, (c) dem Adsorptionsmittelgehalt und (d) dem Lösungsvolumen auf die CSB-Entfernungsfähigkeit des TiO2-Chitosan-Nanokomposits.

Der Einfluss der Kontaktzeit zwischen Abwasser und Nanokomposit auf drei Ebenen auf die CSB-Entfernungsleistung des TiO2-Chitosan-Adsorbens ist in Abb. 4b dargestellt. Daraus lässt sich schließen, dass die Adsorptionskapazität des TiO2-Chitosan-Nanokomposits mit zunehmender Kontaktzeit zunimmt. Die CSB-Adsorption mit dem TiO2-Chitosan-Adsorbens erreicht den Gleichgewichtszustand bei einer Kontaktzeit von 180 Minuten. Mehr als 90 % des gesamten CSB wurden in den ersten 105 Minuten der Kontaktzeit adsorbiert. Die starken Schwankungen der COD-Entfernung während der ersten 105 Minuten der Kontaktzeit hängen mit der hohen Anzahl aktiver Stellen zusammen, die auf der TiO2-Chitosan-Oberfläche verfügbar sind. Nach der Sättigung der oberflächenaktiven Stellen benötigen die organischen Stoffe mehr Zeit, um durch die TiO2-Chitosan-Poren zu diffundieren und an den Porenwänden des Nanokomposits zu adsorbieren. Nach 180 Minuten Kontaktzeit sind alle internen/externen aktiven Zentren des TiO2-Chitosan-Nanokomposits besetzt und der Gleichgewichtszustand ist erreicht. Ein ähnlicher Trend wurde für die Wasserentfernung aus 2-Dimethylaminoethylazid mithilfe von Calciumchlorid und NaA-Zeolith65 berichtet.

Abbildung 4c zeigt den Einfluss des Adsorbensgehalts auf die CSB-Entfernung aus Industrieabwässern. Diese Abbildung erklärt, dass eine Erhöhung des Adsorptionsmittelgehalts die verfügbaren aktiven Stellen für die Schadstoffadsorption erhöht und die CSB-Entfernungseffizienz des verwendeten Nanokomposits erhöht. Diese Abbildung zeigt auch, dass die CSB-Entfernungsrate mit zunehmendem Adsorbensgehalt (> 1,375 g) abnimmt. Tatsächlich verringert die Verringerung der verfügbaren organischen Substanz zur Adsorption an den aktiven Nanokompositstellen die COD-Entfernungsrate einer hohen Nanokomposit-Dosierung.

Der Einfluss des Abwasser-/Lösungsvolumens auf die CSB-Entfernungseffizienz des hergestellten Nanokomposits ist in Abb. 4d dargestellt. Diese Zahl zeigt, dass eine Erhöhung des Lösungsvolumens die Anzahl organischer Stoffe erhöht, die verfügbaren aktiven Stellen des Nanokomposits schnell sättigt und die CSB-Entfernung verringert. Die geringe Leistung des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zur effizienten Entfernung des CSB von 500 ml Abwasservolumen hängt mit der schnellen Sättigung der Adsorptionsstellen zusammen. Tatsächlich ist die geringere COD-Entfernungseffizienz, die für das hohe als für das niedrige Abwasservolumen erreicht wird, mit dem höheren COD verbunden, der von der gleichen Anzahl aktiver Stellen adsorbiert/entfernt werden muss.

Die CSB-Entfernungsfähigkeit von TiO2-Nanopartikeln, Chitosan und synthetisierten Nanokompositen mit Massenverhältnissen von 1:1, 1:2 und 2:1 von TiO2 und Chitosan wurde in Abb. 5 verglichen. Diese Grafik zeigt, dass die maximale CSB-Entfernung von 80 % können erreicht werden, indem das Adsorptionsmittel TiO2-Chitosan (1:1) bei pH 7, einer Kontaktzeit von 180 Minuten, einem Adsorptionsmittelgehalt von 2,5 g und einem Lösungsvolumen von 300 ml unterstützt wird. Die CSB-Entfernungsfähigkeit der verwendeten Adsorbentien liegt in der Größenordnung von TiO2-Chitosan 1:1 (80 %) > TiO2-Chitosan 1:2 (76 %) > TiO2-Chitosan 2:1 (73 %) > TiO2 (69 %) > Chitosan (65 %). Daher ist TiO2-Chitosan bei gleichem Massenverhältnis das beste Adsorptionsmittel für die CSB-Entfernung aus Industrieabwässern.

Leistung synthetisierter Adsorbentien zur CSB-Entfernung aus Abwasser (CS: Chitosan).

Die Abhängigkeit der CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan (1:1)-Nanokomposits von 100 ml der Abwasserlösung (pH 7,4, Adsorptionsmittelgehalt = 1,375 g, Kontaktzeit = 105 Minuten) ist in Abb. 6 dargestellt. Diese Zahl stimmt der negative Einfluss der Temperatur auf die CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits. Dies bedeutet, dass das TiO2-Chitosan-Adsorptionsmittel bei niedrigen Temperaturen die größte Tendenz hat, den Abwasser-CSB zu entfernen. Dieses Verhalten kann mit einer Erhöhung der inneren Energie von Schadstoffen verbunden sein, die ihnen hilft, sich von der Adsorptionsmitteloberfläche zu lösen und in die Lösungsmasse zu entweichen. Als nächster Grund für diese Beobachtung kann die exotherme Adsorption angesehen werden66. Somit ist es möglich, mithilfe des TiO2-Chitosan-Nanokomposits sowohl physikalischen als auch ionischen Austausch in den CSB-Sorptionsprozess einzubeziehen. Diese Beobachtung wurde auch von anderen Wissenschaftlern berichtet67,68.

Einfluss der Temperatur auf die CSB-Reduktionseffizienz unter Verwendung von TiO2-Chitosan-Nanokomposit.

Tabelle 2 fasst die Ergebnisse der ANOVA (Varianzanalyse) zusammen, die durchgeführt wurde, um die Signifikanzwahrscheinlichkeit (p-Wert) von Einflussvariablen auf die CSB-Entfernungseffizienz des Nanokomposits zu untersuchen. Diese unabhängigen Variablen mit p < 0,05 im 95 %-Konfidenzintervall haben einen erheblichen Einfluss auf die CSB-Entfernung69. Die signifikanten Variablen müssen in das vollständige quadratische Modell einbezogen werden70. Andererseits sollten die insignifikanten Variablen (p > 0,05) aus dem vollständigen quadratischen Modell entfernt werden71.

In Tabelle 3 sind die ANOVA-Ergebnisse nur für die signifikanten Variablen aufgeführt (p < 0,05). Gleichung (5) stellt das Polynommodell dar, das entwickelt wurde, um die CSB-Entfernung aus den signifikanten Variablen vorherzusagen.

Dabei stehen X1, X2, X3 und Ein Vergleich der fehlenden Anpassung vor (0,252) und nach (0,224) Eliminierung der unbedeutenden Parameter zeigt eine erhebliche Verbesserung der Modellvorhersagegenauigkeit. Ein relativ hoher erreichter Korrelationskoeffizient (R2 > 0,99) impliziert eine hervorragende Kompatibilität zwischen den experimentellen CSB-Entfernungswerten und ihren entsprechenden Vorhersagen durch das entwickelte Modell. Gleichung (6) stellt die mathematische Form des R2 72 dar.

Ein normales Wahrscheinlichkeitsdiagramm der Residuen ist in Abb. 7a dargestellt. Diese Abbildung besagt, dass sich alle Datenproben ungefähr um die gerade Diagonale herum befinden. Basierend auf Yetilmezsoy et al. Beobachtung haben Fehler eine Normalverteilung und sind unabhängig voneinander73. Das Kreuzdiagramm der vorhergesagten CSB-Entfernung (FITS1) im Vergleich zu den zugehörigen experimentellen Messungen ist in Abb. 7b dargestellt. Daraus lässt sich leicht schließen, dass geringfügige Abweichungen zwischen den experimentellen CSB-Entfernungswerten und den Modellvorhersagen bestehen. Der hohe Korrelationskoeffizientwert (R2 = 0,999) bestätigt, dass das konstruierte Modell die experimentell gemessenen CSB-Daten genau annähert.

(a) das normale Wahrscheinlichkeitsdiagramm der Reste und (b) Kreuzdiagramm der experimentellen und vorhergesagten CSB-Entfernungswerte.

Es ist möglich, die optimierten Werte der beteiligten unabhängigen Variablen zu lokalisieren, indem man Gleichung löst. (5). Die optimalen Werte für den pH-Wert der Lösung, die Kontaktzeit, den Adsorptionsmittelgehalt und das Volumen der abfließenden Lösung betragen 7,4, 180 min, 2,5 g bzw. 100 ml. In diesem optimalen Zustand beträgt die maximale CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits 93,67 %. Der experimentelle Wert der CSB-Entfernung unter optimalen Bedingungen (dh 94,5 %) stimmt ebenfalls hervorragend mit dem vorhergesagten optimierten Wert überein.

Abbildung 8 zeigt mehrere dreidimensionale (3D) Diagramme zur Überwachung der Abhängigkeit der CSB-Entfernungsfähigkeit der TiO2-Chitosan-Nanokomposite von verschiedenen Kombinationen einflussreicher Variablen. Jede dieser Zahlen erklärt die kombinierte Wirkung eines Paars unabhängiger Variablen auf die CSB-Entfernung (die zentrale Ebene der anderen beiden Variablen wurde zur Darstellung dieser Zahlen verwendet). Das Oberflächendiagramm der geschätzten CSB-Entfernung als Funktion des pH-Werts und der Kontaktzeit ist in Abb. 8a dargestellt. Die CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits steigt durch Erhöhung des pH-Werts der Lösung auf bis zu 7 und nimmt dann bei höheren pH-Werten ab. Dieses Verhalten hing zuvor mit der Variation der Oberflächenladung des Adsorptionsmittels durch den pH-Wert der Lösung zusammen. Die zunehmende CSB-Entfernung im Laufe der Zeit hängt mit der größeren Zeitspanne zusammen, die organischem Material zur Absorption auf der Nanokompositoberfläche und zur Diffusion in deren Poren zur Verfügung steht. Die gleichzeitigen Auswirkungen von pH-Wert und Adsorptionsmittelgehalt (Abb. 8b) sowie pH-Wert und Volumen der Abwasserlösung (Abb. 8c) auf die CSB-Entfernung im Abwasser zeigen, dass der optimale pH-Wert bei etwa 7 liegt. Die gekoppelten Auswirkungen von pH-Wert und Kontaktzeit (Abb. 8a), Adsorptionsmitteldosierung und Kontaktzeit (Abb. 8d) sowie Kontaktzeit und Volumenlösung (Abb. 8e) weisen darauf hin, dass zwei unterschiedliche Mechanismen die CSB-Adsorptionseffizienz des verwendeten Nanokomposits über die Zeit bestimmen. In der ersten Phase (bis zu 105 Minuten) hängt die schnelle CSB-Adsorption möglicherweise mit der Adsorption organischer Stoffe auf der Außenoberfläche des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zusammen. In der zweiten Stufe diffundiert das organische Material durch die Poren und Hälse des TiO2-Chitosan-Verbundwerkstoffs und wird an den internen aktiven Stellen absorbiert.

Variation der CSB-Entfernung durch (a) pH-Wert der Lösung – Zeit, (b) pH-Wert der Lösung – Nanokompositmasse, (c) pH-Wert – Abwasservolumen, (d) Zeit – Nanokompositmasse, (e) Zeit – Abwasservolumen und ( f) Nanokompositmasse – Abwasservolumen.

Darüber hinaus kann die Verbesserung der CSB-Entfernung durch die TiO2-Chitosan-Nanokomposit-Dosierung mit einer Vergrößerung der verfügbaren Oberfläche und der aktiven Stellen zur Adsorption von Schadstoffen verbunden sein (Abb. 8b, d, f). Die gleichzeitige Wirkung von Volumen und pH-Wert, Adsorptionsmitteldosis und Kontaktzeit ist in Abb. 8c, e, f dargestellt. Aus diesen Diagrammen geht hervor, dass sich eine Erhöhung des Abwasservolumens negativ auf die CSB-Entfernungseffizienz des Nanokomposits auswirkt. Eine Erhöhung des abfließenden Abwasservolumens erhöht die Schadstoffkonzentration, sättigt die aktiven Stellen schnell und verringert die Fähigkeit des Nanokomposits zur CSB-Entfernung.

Bezugnehmend auf Gl. (3) und (4) sind die einstellbaren Konstanten der kinetischen Gleichungen pseudo-1. Ordnung und pseudo-2. Ordnung durch k1 bzw. k2 dargestellt. In Tabelle 4 sind die angepassten Konstanten der betrachteten kinetischen Modelle, experimentelle und berechnete Werte der CSB-Adsorptionskapazität im Gleichgewichtszustand und die beobachteten Korrelationskoeffizienten aufgeführt. Da der Pseudo-2.-Ordnung-Ansatz einen höheren Korrelationskoeffizienten aufweist als der kinetische Ansatz Pseudo-1.-Ordnung, beschreibt der frühere Ansatz das transiente Verhalten der CSB-Entfernung durch das TiO2-Chitosan-Nanokomposit besser. Darüber hinaus weist die durch das Pseudo-2.-Ordnung-Modell erhaltene CSB-Adsorptionskapazität eine höhere Kompatibilität mit den experimentellen Messungen auf (R2 = 0,993) als jene, die durch das kinetische Modell Pseudo-1. Ordnung (R2 = 0,970) bereitgestellt werden. Daher wird das kinetische Modell pseudo-2. Ordnung zur Modellierung des transienten Verhaltens der CSB-Entfernung im Abwasser unter Verwendung des TiO2-Chitosan-Adsorbens gewählt. Dies kommt den von Prakash et al.35 diskutierten Ergebnissen nahe.

Drei gut etablierte Isothermenmodelle, nämlich Freundlich74, Redlich-Peterson75 und Langmuir76,77, wurden verwendet, um das Gleichgewichtsverhalten der CSB-Entfernungsleistung des TiO2-Chitosan-Nanokomposits zu überwachen. Die mathematische Form von Freundlich [Gl. (7)], Redlich-Peterson [Gl. (8)] und Langmuir [Gl. (9)] Isothermen sind unten dargestellt.

wobei kF und n Freundlichs Modellkonstanten sind. qm und b zeigen die Koeffizienten des Langmuir-Modells. P, α und β stehen für die Parameter des Redlich-Peterson-Modells. Angepasste Parameter der ausgewählten Isothermen zur Beschreibung der Gleichgewichts-CSB-Entfernung unter Verwendung des TiO2-Chitosan-Komposits sind in Tabelle 5 aufgeführt. In dieser Tabelle sind auch die Zahlenwerte der beobachteten Korrelationskoeffizienten aufgeführt. Es ist ersichtlich, dass das Redlich-Peterson-Isothermenmodell den höchsten R2-Wert (dh 0,991) und die Freundlich-Isotherme den kleinsten R2-Wert (dh 0,970) aufweist. Da der angepasste Wert von β (für die Redlich-Peterson-Isotherme) nahe bei 1 liegt, kann gefolgert werden, dass die Monoschicht-COD-Adsorption durch das TiO2-Chitosan-Nanokomposit das vorherrschende Szenario ist.

Die Kosten für Chitosan und TiO2-Nanopulver wurden wie in Tabelle 6 dargestellt ermittelt. Gemäß Tabelle 6 betragen die maximalen Produktionskosten für das Nanokomposit TiO2-Chitosan (1:1) etwa 2,96 $ pro kg Adsorbens.

Diese Forschung untersuchte die industrielle Abwasserbehandlung mit TiO2-Nanopartikeln, Chitosan und TiO2-Chitosan-Nanokomposit aus experimenteller und numerischer Sicht. Die betrachteten Adsorbentien wurden durch XRD-, FTIR- und FESEM-Tests charakterisiert. Das XRD-Muster bewies, dass das synthetisierte TiO2-Chitosan-Nanokomposit die charakteristische Struktur von TiO2-Nanopartikeln beibehält. Die Analyse der FTIR-Spektren bestätigte, dass die TiO2-Nanopartikel physikalisch in die Chitosan-Struktur geladen wurden. Die FESEM-Tests bestätigten, dass das TiO2-Chitosan-Nanokomposit eine Partikelgröße im Bereich von 15 bis 60 nm aufweist. Der Einfluss des pH-Werts der Lösung, der Temperatur, der Masse und Zusammensetzung des Adsorptionsmittels, der Kontaktzeit und des Volumens der abfließenden Lösung auf die CSB-Entfernung wurde mithilfe experimenteller Analysen und Modellanalysen überwacht. Die optimalen Bedingungen für den betrachteten Prozess (pH 7,4, Kontaktzeit = 180 min, Nanokompositmasse = 2,5 g und Abwasservolumen = 100 ml) wurden mithilfe des Box-Behnken-Versuchsdesigns ermittelt. Darüber hinaus bestätigten die Ergebnisse, dass TiO2-Chitosan (1:1) bei der niedrigsten zulässigen Temperatur besser für die industrielle Abwasserbehandlung eingesetzt werden kann. Die maximale experimentelle und berechnete CSB-Entfernungseffizienz des TiO2-Chitosan-Nanokomposits beträgt 93,67 % bzw. 94,5 %. Die Redlich-Peterson-Isotherme und die Kinetikmodelle Pseudo-2. Ordnung zeigten die beste Leistung bei der Beschreibung des Gleichgewichts und der kinetischen Messungen der CSB-Entfernung im Abwasser durch das hergestellte Nanokomposit.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Shahid Chamran University of Ahvaz für die Unterstützung dieses Projekts (Grant 1396).

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Shahid Chamran University of Ahvaz, Ahvaz, Iran

Shahin Heydari Orojlou, Saadat Rastegarzadeh und Behrooz Zargar

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Korrespondenz mit Saadat Rastegarzadeh.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Heydari Orojlou, S., Rastegarzadeh, S. & Zargar, B. Experimentelle und Modellanalysen der CSB-Entfernung aus Industrieabwässern unter Verwendung der TiO2-Chitosan-Nanokomposite. Sci Rep 12, 11088 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15387-0

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Eingegangen: 07. Mai 2022

Angenommen: 23. Juni 2022

Veröffentlicht: 30. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15387-0

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